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            煤中磷含量的測定方法
            2025-04-27

            煤中磷含量的測定是煤炭質量分析的重要環節,對環境保護、工業生產和能源利用具有重要意義。磷在煤炭中以無機磷和有機磷兩種形式存在,其含量高低直接影響煤炭的燃燒效率、灰渣特性以及后續利用過程中的環境影響。本文將詳細介紹煤中磷含量的測定方法。

            1.A法(稱取灰樣法)

            1.1試樣處理
            1.1.1煤樣灰化:按GB/T 212中規定的慢速法灰化煤樣,然后研細到全部通過0.1mm篩。
            1.1.2灰的酸解:準確稱取灰樣0.05g~0.1g(稱準至0.0002g)于聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中,加硫酸(2mL,氫氟酸5mL,放在電熱板上緩慢加熱蒸發(溫度約100℃)直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻,再加硫酸0.5mL,升高溫度繼續加熱蒸發,直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻,加數滴冷水并搖動,然后再加20mL熱水,繼續加熱至近沸。用水將坩堝內容物洗入100mL容量瓶中并將坩堝洗凈,冷至室溫,用水稀釋至刻度,混勻,澄清后備用。
            1.2樣品空白溶液的制備
            分解一批樣品應同時制備一個樣品空白溶液,但不加灰樣。
            1.3測定步驟
            1.3.1工作曲線的繪制:分別吸取磷標準工作溶液0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL于50mL容量瓶中,加入混合溶液)5mL,用水稀釋至刻度,混勻,于室溫(高于10℃)下放置1h,然后移入10mm~30mm的比色皿內。在分光光度計(或比色計)上,用波長650nm(或相當于650nm的濾光片),以標準空白溶液作參比,測其吸光度。以磷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。
            1.3.2測定:吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL,分別加入至50mL容量瓶中。以下按1.3.1規定進行,但以樣品空白溶液為參比,測定吸光度。
            1)視試樣總溶液中磷含量而定,若分取的10mL試液中磷的質量超過0.030mg,應少取溶或減少稱樣量,計算時溶作相應的校正。
            1.4結果計算
            空氣干燥煤樣中磷的質量分數Pad(%)按式(1)計算:
            Pad=m1÷(10m×V)×Aad………(1)
            式中:
            m1——從工作曲線上查得所分取試液的磷含量,單位為毫克(mg)
            V——從試液總溶液中所分取的試液體積,單位為毫升(mL)
            m——灰樣質量,(單位為克(g)

            Aad——空氣干燥煤樣灰分,單位為百分數(%)

            2.B法(稱取煤樣法)

            2.1試樣處理
            2.1.1煤樣灰化:準確稱取粒度小于0.2mm,的空氣干燥煤樣1g~0.5g(使其灰量0.05g~0.1g左右)于灰皿中,稱準至0.0002g。輕輕搖動使其鋪平,然后置于馬弗爐中,半啟爐門從室溫緩緩升溫到(815±10)℃,并在該溫度下灼燒至少1h,直至無含碳物
            2.1.2灰的酸解:將灰樣(2.1.1)全部移入聚四氟乙烯或鉑坩堝中,按1.1.2規定進行酸解
            2.2空白溶液的制備
            分解一批樣品應同時制備一個樣品空白溶液,但不加灰樣。
            2.3測定步驟:
            2.3.1工作曲線的繪制:分別吸取磷標準工作溶液0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL于50mL容量瓶中,加入混合溶液)5mL,用水稀釋至刻度,混勻,于室溫(高于10℃)下放置1h,然后移入10mm~30mm的比色皿內。在分光光度計(或比色計)上,用波長650nm(或相當于650nm的濾光片),以標準空白溶液作參比,測其吸光度。以磷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。
            2.3.2測定:吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL,分別加入至50mL容量瓶中。以下按1.3.1規定進行,但以樣品空白溶液為參比,測定吸光度。
            1)視試樣總溶液中磷含量而定,若分取的10mL試液中磷的質量超過0.030mg,應少取溶或減少稱樣量,計算時溶作相應的校正。
            2.4結果計算
            空氣干燥煤樣中磷的質量分數Pad(%)按式(2)計算:
            Pad=10m1÷mV………(2)
            式中:
            m1——從工作曲線上查得所分取試液的磷含量,單位為毫克(mg);
            V——從試液總溶液中所分取的試液體積,單位為毫升(mL);

            m——空氣干燥煤樣質量,單位為克(g)。

            3.儀器設備

            3.1分析天平:感量0.1mg。
            3.2馬弗爐:帶有調溫裝置和煙囪,能保持溫度(815±10)℃,
            3.3分光光度計或光電比色計。
            3.4鉑或聚四氟乙烯坩堝:容量為25mL-30mL:
            3.5容量瓶:50mL,100mL和1000mL。

            3.6電熱板:溫度可調。

            本文由煤炭化驗儀器廠家鶴壁華諾煤檢儀器分享,僅供參考。如有疑問可以在評論區以及私信留言告訴我們!

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